PAC-LVTest Pprocedemento

17.2 Determinación cualitativa do amidón en polímeros hidrosolubles

17.2.1 Principio

17.2.1.1 A finalidade desta proba é determinar a presenza de amidón ou derivados de amidón en polímeros solubles en auga en po ou granulados como o PAC-LV.

17.2.1.2.Detección de solución de PAC-LV mediante a adición dunha solución mineral/ioduro*

Se a amilosa está presente, transfórmase nun complexo coloreado.

17.2.2 Reactivos e materiais

a) Auga desionizada ou destilada

b) Disolución de nitrato, p.ex. Merck 1.09.089.1000 (n.o CAS 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Ioduro de potasio 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (n.o CAS 7681-11-0

d) Hidróxido de sodio (NaOH) (n.o CAS 1310-73-2): solución diluída, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparello

17.2.3.1 Axitador 1ta Modelo 98 Axitadores multieixe equipados cun impulsor 9B29X ou unha pala equivalente cunha única

forma de onda sinusoidal,diámetro da lámina aprox.25 mm (linda, perforado cara arriba).

17.2.3.2 A copa de axitación ten un tamaño aproximado de 180 mm (7,1 polgadas) de profundidade, 97 mm (3-5/6 polgadas) de diámetro do

boca superior,e 70 mm (2,75 polgadas) de diámetro da base inferior (por exemplo, M110-D tipo Hamilton Beachcunca axitadora

ou cousa equivalente).(Tamén se pode usar un vaso de 600 ml como substituto).

17.2.3.3 Culleres de laboratorio.

17.2.3.4 Rasqueta.

17.2.3.5 Balance: a precisión é de 0,01 g.

17.2.3.6 Matraces aforados 100ml

17.2.3.7 Pipetas Pasteur ou plásticos con contagotas.

17.2.3.8 Temporizador: mecánico ou electrónico, precisión 0,1 min.17.2.3.9 Medidores de pH e electrodos de pH:

por exemplo, Thermo Russell tipo KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispositivos de alimentación poliméricos (por exemplo, Fann 10) ou 0Fl tipo 11))

17.2.3.11 Tubos de ensaio.

17.2.4 Procedemento - Preparación da solución de iodo/ioduro de potasio

17.2.4.1 Engadir 10 μl ± 0,1 ml de solución de iodo 0,05 mol/l a un matraz aforado de 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Engade 0,60 g±.,01 g de ioduro de potasio (KI), axite suavemente o matraz para disolvelo.

17.2.4.3 Engadir auga desionizada ata unha marca de 100 ml e mesturar ben.Anotar a data de elaboración.

17.2.4.4 A solución formulada de iodo/ioduro almacénase nun recipiente pechado e gárdase nun lugar escuro, fresco e seco.

A data de caducidade é de ata tres meses e debe ser descartado e reconstituído.

17.2.5 Procedemento - Preparación de solucións PAC-LV e detección de amidón

17.2.5.1 Preparar unha disolución acuosa 596 de PAC-LV para ser ensaiada.

Engade 380 g ± 0,1 g de auga desionizada ao vaso de mestura, engade 2 g ± 0,1 g de PAC-LV a unha velocidade uniforme

mentres mexa no axitador,e o tempo de adición debe continuar de 60 s a 120 s.

A mostra debe engadirse á turbulencia na cunca de mestura e evitar axitar o eixe para reducir o po.

É preferible utilizar o dispositivo de carga de polímero en 17.2.3.10.

17.2.5.2 Despois de axitar durante 5 min ± 0,1 min, retire o vaso de axitación do axitador e raspe todos os PAC-LV pegados a

a parede da copa cunha espátula.Todos os PAC-LV pegados ao rascador mesturáronse na solución.

17.2.5.3 Mide o pH da disolución.Se o pH é inferior a 10, engade unha solución diluída de NaOH gota a gota.

Elevar o pH a 10

17.2.5.4.Devolve a cunca de axitación ao axitador e continúa a remover.O tempo total de axitación debe ser de 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Coloque 2 ml da solución da mostra nun tubo de ensaio e engade gota a gota 3 gotas de solución de iodo/ioduro.

ata 30 gotas.

17.2.5.6 Prepare tres ensaios en branco con auga desionizada.Engade 3 gotas, 9 gotas, 30 gotas de solución de iodo/ioduro

os tubos para probas de comparación.

17.2.5.7 Despois de engadir 3 gotas de solución cada vez, axite suavemente o tubo para comparar a cor da solución da mostra.

coa proba en branco.A comparación de cores debe facerse contra un fondo branco.

17.2.6 Determinación - Detección de amidón PAC-LV

17.2.6.1 Se a solución da mostra que se vai analizar presenta a mesma cor amarela que a proba en branco, a mostra non

conteñen almidón ou derivados de amidón.

17.2.6.2 Se hai algunha outra cor, está fortemente indicado que hai amidón ou derivado do amidón.

17.2.6.3 Se a cor parece desaparecer rapidamente, indicando a presenza dun axente reductor, neste caso,

continuar engadindo gota a gota a solución de iodo/ioduro, comparación de cores cunha das probas en branco, ver 17.2.61.

17.2.6.4 Se se detecta algunha reacción de cor diferente da 17.2.6.1, non é necesario continuar coa seguinte proba.

17.3 Humidade

17.3.1 Aparello 17.3.1.1 Forno: controlable a 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balanza: Precisión de 0,01 g.

17.3.1.3 Prato de evaporación: Capacidade 150 ml.

17.3.1.4 Rasqueta.

17.3.1.5 Desecador: contén desecante (núm. CAS 7778-18-9) desecante ou equivalente

17.3.2 Procedemento da proba

17.3.2.1 Pesar 10 g ± 0,1 g de mostra PAC-LV para pesar No prato de evaporación, rexistre a masa da mostra m

17.3.2.2 Seque a mostra no forno durante 4 h

17.3.2.3 Arrefriar a mostra nun desecador a temperatura ambiente.

PAC-LV seco, rexistrar a calidade da mostra seca m2.

17.3.3 Cálculo

17.4 Perda de fluídos

17.4.1 Reactivos e materiais

17.4.1.1 Sal mariño: avaliar o solo segundo ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Estándar API.

17.4.1.3 Cloruro de potasio (n.º CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 Bicarbonato de sodio (n.o CAS 144-55-8).

17.4.1.5 Auga desionizada ou destilada.

17.4.2 Instrumentos

17.4.2.1 Termómetro: o rango de medición é de 0 °C ~ 60 °C, a precisión é de 0,5 °C

(o rango de medición é de 32 °F ~ 140 °F, a precisión é de 1,0 °F)

17.4.2.2 A balanza: a precisión é de 0,01 g.

17.4.2.3 Axitador: se un agitador multieixe Tipo 9B está equipado cun impulsor 9B20x,o eixe debe estar equipadoa

solteiralámina de onda sinusoidal cun diámetro da lámina de aproximadamente 25 mm (1 polgada) con estampado cara arriba.

17.4.2.4 A copa de axitación ten un tamaño aproximado de 180 mm (7,1 polgadas) de profundidade, 97 mm (3-5/6 polgadas) de diámetro

a boca superior,e 70 mm (2,75 polgadas) de diámetro da base inferior (por exemplo, vaso de axitación Hamilton Beach tipo M110-D).

17.4.2.5 rasqueta.

17.4.2.6 Recipiente: vidro ou plástico, con tapón ou tapa, utilizado para a auga salgada.

17.4.2.7 Viscosímetros: eléctrico, lectura directa, segundo ISO 10414-1

17.4.2.8 Temporizadores: dous, mecánicos ou electrónicos, cunha precisión de 0,1 min para o período de tempo medido nesta proba.

17.4.2.9 Aparello de filtración: tipo de baixa temperatura e presión, de acordo co establecido no capítulo 7 do

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Probetas de medida: dúas, cunha capacidade de 10 ml ± 0,1 ml e 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Dispositivo de alimentación de polímeros (tipo Fann ou tipo OFI).

17.4.3 Procedemento da proba - Perda de fluído PAC-LV

17.4.3.1 Engadir 42 g ± 0,01 g de sal mariño a 11 ± 2 ml de auga desionizada.

17.4.3.2 En 358 g de solución de sal mariña, engade 35,0 g ± 0,01 g de cloruro de potasio (KCl).

17.4.3.3 Despois de axitar durante 3 min ± 0,1 min, engade 1,0 g ± 0,01 g de bicarbonato de sodio.

17.4.3.4 Despois de axitar durante 3 min±0,1 min, engade 28,0 g±0,01 g estándar API para avaliar

17.4.3.5 Despois de axitar durante 5 min ± 0,1 min, retire a cunca de axitación do axitador e raspe a parede cun rasquete.

Todos os estándares API avalían o solo.Todos os solos de avaliación estándar API pegados ao rascador mesturáronse na suspensión.

17.4.3.6 Devolver a cunca de axitación ao axitador e continuar a remover durante 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Pesar 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lentamente mentres se axita no axitador, engade PAC-LV a unha velocidade uniforme.

O tempo de adición debe durar aproximadamente 60 segundos.O PAC-LV debe engadirse ao vórtice do vaso de mestura

e evite o eixe de axitación para reducir o po.É mellor utilizar o dispositivo de alimentación de polímeros en 17.4.2.11.

17.4.3.9 Despois de axitar durante 5 min ± 0,1 min, retire o vaso do axitador e use unha espátula para raspar todo.

PAC-L pegado á parede da copa.Todos os PAC-LV pegados ao rascador mesturáronse na suspensión.

17.4.3.10 Volve o frasco ao axitador e continúa a remover.Se é necesario, despois de 5 minutos e 10 minutos, retira a mestura

cunca do axitador e raspe todo o PAC-L pegado á parede do vaso.O tempo total de axitación dende o

o inicio da adición de PAC-LV debe ser de 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 A 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),manter a suspensión nun recipiente pechado ou tapado durante 16 h ± 0,5 h.

Rexistra a temperatura de curado e o tempo de curado.

17.4.3.12 Despois do curado, axita a suspensión nun axitador durante 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Verter a suspensión PAC-LV no vaso do filtro.Antes de verter na suspensión,asegúrese de quetodospezas

do vaso do filtro están secos e o anel de selado non está deformado nin desgastado.A temperatura da suspensión debe ser

25 °C±1 °C (77 °F±2).A menos de 13 mm (0,5 polgadas) da parte superior da copa.Montar o vaso do filtro, instalar o vaso do filtro

o soporte, peche a válvula de alivio de presión e coloque un recipiente debaixo do tubo de drenaxe.

17.4.3.14 Establece un temporizador en 7,5 min e outro en 30 min.Iniciar simultáneamente dous temporizadores e axustar a presión da copa

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).A presión debe ser proporcionada por aire comprimido, nitróxeno ou helio.

Debe completarse en 15 segundos.

17.4.3.15 ao principio Só ao remate do temporizador, retire o recipiente e elimine o líquido que se adhira ao sumidoiro e

desbota-lo.Colocouse un cilindro graduado seco de 10 ml baixo o sumidoiro e recolleuse o filtrado ata o segundo

o temporizador caducou.Retire o cilindro e rexistre o volume de filtrado recollido.

17.4.4 Cálculo - Perda de PAC-LV A cantidade de V filtrada calcúlase segundo a ecuación (43) en ml;

v-2xVe (43) onde: 1⁄2_ volume de filtrado recollido entre 7,5 min e 30 min.A unidade é ml.

17.5 Viscosidade aparente das solucións

17.5.1 Procedemento da proba: viscosidade aparente da solución

17.5.1.1 Engadir 42 g ± 0,01 g de sal mariño a 11 ± 2 ml de auga desionizada.

17.5.1.2 En 358 g de solución de sal mariña, engade 35,0 g ± 0,01 g de cloruro de potasio (KCl).

17.5.1.3 Pesar 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lentamente mentres se axita no axitador, engade PAC-LV a un ritmo uniforme.

O tempo de adición debe durar aproximadamente 1 minuto.O PAC-LV debe engadirse ao vórtice do vaso de mestura

e evite o eixe de axitación para reducir o po.

17.5.1.4 Despois de axitar durante 5 min ± 0,1 min, retire o vaso de axitación do axitador, raspe todos os PACw pegados á parede do vaso.

cunha espátula, e mestura todo o PAC-LV pegado na espátula á suspensión.

17.5.1.5 Volve o frasco á batidora e continúa mexendo.Se é necesario, retire o vaso do mesturador despois

5 min e 10 min, raspe todos os PAC-W pegados á parede da copa.O tempo total de axitación desde o inicio da adición de

PAC-LV debe ser de 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 A 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspenda a suspensión durante 16 h ± 0,5 h nun recipiente pechado ou tapado.

Rexistra a temperatura de curado e o tempo de curado "

17.5.1.7 Axitar a suspensión no axitador durante 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Verter a solución na cunca de mostra equipada cun viscosímetro de lectura directa” a 25 °C ± 1 °C (77

a condición de °F ± 2), a suspensión leuse a 600 r / min.

17.5.2 Cálculo - Viscosidade aparente da disolución

Calcule a viscosidade aparente da disolución segundo a fórmula (44), en mPas:

VA=R600/2 (44)

Lectura viscosímetro R600 a 600 r/min.Anota o resultado do cálculo